如何将adamasnano金刚石粉末分散在溶液中?
在许多应用中,在水或溶剂中具有分散良好的纳米金刚石溶液对于达到理想的结果至关重要。纳米金刚石的聚集体(实际上,大多数纳米材料)在许多应用中的表现不如分散良好的颗粒。从金刚石粉末开始可以准确控制溶液中金刚石的浓度,但如果没有适当的仪器,将金刚石悬浮在溶液中可能很棘手。
重要的是要理解,“分散性”(钻石在溶剂中不聚集的分散程度)是一个复杂的问题,取决于多个因素,其中一些因素相互关联,例如: (1)纳米金刚石表面化学,(2)粒度,(4)pH,(5)溶剂类型。关于这些话题的考虑,看我的纳米金刚石粒子在溶液中是不稳定的,我该怎么办?或者纳米金刚石可以使用哪些溶剂?在本讨论中,假设您使用的溶剂中特定的金刚石分散良好,并且您从粉末状金刚石开始。
金刚石粉末的分散方法
将纳米金刚石粉末悬浮在溶液中有几种常见的实验室技术:(1)用超声波浴超声分散,(2)用空化超声波喇叭超声分散,(3)涡旋混合。每种方法的示意图如下所示。
图1.每种分散技术的示意图。在超声波浴中,将容器内的样品浸入超声波通过的水浴中,并在适当条件下发生超声空化。加热可以应用于许多实验室超声波浴。通过基于角的超声空化,将头端直径为“d”的金属(通常为钛)探针置于含有液体的样品内,超声波在探针头端附近产生空化。这种方法提供了非常高的功率密度。涡旋混合主要用于离心后复溶颗粒,或促进两种或多种组分的快速均匀混合。它可以在较小程度上用于促进金刚石粉末的溶解,但如果确实发生聚集,它并不能提供任何解聚的手段,这在以纳米金刚石粉末开始时是典型的。
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超声波浴Ultrasonic Bath
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超声空穴作用
Ultrasonic Cavitation
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涡旋混合
Vortex Mixing
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典型质量标准
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-40 kHz工作频率(典型)
-大功率:~100瓦/加仑(26瓦/升)
-1 L至20 L浴体积
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– 25-30 kHz工作频率(典型)
– 大功率:500w
– >10 kW
- 250 μL(样品)至20 L/h(批处理),带流通池
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-~100至~3000 rpm操作
-样品容器激活的压力
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优点
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-无样品污染
-通过水浴提供冷却(或加热)
-多个样本同时处理
-费用(一般$100-$3k)
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– 优异的分散性和解聚性(高功率密度)
– 快速治疗时间(秒至分钟)
– 可能的较小治疗体积(uL)和流通池允许大的过程治疗
– 占地面积小
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– 使用简单
– 样品无外部污染
– 与生物材料相容(温和)
– 价格低廉(100美元至
500美元(典型值)
– 占地面积非常小
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缺点
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-解聚不良,功率密度较低
-样本处理不均匀(浴槽中的样本定位棘手)
-治疗时间长(分钟至小时)
-超声波通过样品容器壁的衰减潜在的大足迹
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– 高成本(通常 > $4 k)
– 需要外部冷却,样品可能很快过热
– 随着时间的推移,超声导致的样本污染
– 随着时间的推移,探头需要更换,费用约为几百美元
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– 未提供解聚方法
– 在某些情况下,菱形可能粘附在样品血管侧壁上
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建议
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不建议获得分散良好、均匀的纳米金刚石混悬液。它们可用于在离心后帮助复溶材料(尤其是。联合使用时
涡旋混合)。
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强烈建议实现纳米金刚石粉末的解聚和分散到溶液中。
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建议在使用纳米金刚石时用作通用工具。涡旋混合提供了一种复溶离心材料的简单方法,在处理生物材料时是必要的。
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超声空化探头分散金刚石粉的典型工艺
以下为制备10 mg/mL(1%w/v)100 nm羧化HPHT金刚石溶液的一般使用程序。它可以用于其他金刚石粉末和样品保存容器;但是,根据具体材料,可能需要一些程序开发。使用配有1/8”探头的Cole Parmer 750 W超声处理器编写程序。
1. 称取50 mg纳米金刚石粉末,加入15 mL聚丙烯锥形离心管中。
2. 向离心管中加入约5 mL去离子水。
3. 将超声处理器的幅值设置为22%。
4. 用去离子水填充单独的15 mL锥形离心管至至少5 mL体积,并将超声变幅杆浸入水中。短暂(约5秒)打开超声处理器,冲洗探头表面上的任何材料。
5. 从去离子水中取出探头,然后短暂脉冲超声变幅杆(约0.5 s),以除去探头上的残留水。
6. 向单独的容器中加入冷水(理想情况下为冰冷水),然后将含有金刚石和水悬浮液的离心管放入冷水浴中。
7. 将超声探头浸入样品瓶中。确保探针不接触离心管的侧壁,或者,如果接触,确保管壁可以自由地远离探针。请勿强行将探针头端移至离心管底部。
8. 打开超声波处理器,让其运行3 min(实际上,该时间可以缩短很多,在这种情况下,不到1 min就足够了)。确保粉末不沉积在离心管底部,必要时上下移动离心管,以便于从小瓶底部取出材料。
9. 完成10 mg/mL(50 mg,5 mL)100 nm溶液的制备。