水质管理用农药混合标准液

2013年3月28日颁布的《水道法》中，重新定义了农药类的分类，总共分类出120种农药。2015年3月25日发布的新规中规定了未设定标准检测法的部分对象农药的试验方法。我司现有出售对应新发布的试验法中《添附方法20之2》《添附方法21》《添附方法22》的农药混合标准液，请根据现有试验法选择对应的产品使用。
 

◆农药混合标准液 水质-6 添附方法20之2对象成分^※1

混合成分：Ferimzone^※2、Pyraclonil、Nereistoxin

分析案例：
仪器：LC/MS-8040（岛津）

色谱柱：Wakosil-Ⅱ 3C18HG 2.0 mmΦ×15 cm
柱温：40℃
洗提液：A:5 mM醋酸铵溶液
　　　　B:5 mM醋酸铵甲醇溶液

时间（分）	B（％）
0～25	50～70
25～30	70

流速：0.2 mL/min
检测器：质量检测器
电离法：ESI法

※1　除了上述成分以外的添附方法20之2的对象成分，请用63种农药混合标准溶液 水质-4。

※2　 Ferimzone含有E体和Z体，合计0 μg/mL。

虽然实验数据表面E体和Z体各产生10 μg/mL，但实际比率会在保存过程中发成变化。

 

◆农药混合标准液 水质-7 添附方法21对象成分

混合成分：Iminoctadine、Diquat、Paraquat

分析案例：

仪器：LC/MS-8040（岛津）

 色谱柱：Wakosil-Ⅱ 5SIL-AQ2.0mmΦ×15cm
柱温：40℃
洗提液：蚁酸铵缓冲液^※370+氰化甲烷30（体积比）
流速：0.4 mL/min
检测器：质量检测器
电离法：ESI法

※3　甲酸铵缓冲液…甲酸铵9.45 g+900 mL水+甲酸（→pH3.6）+水（→1 L）

注：测试本产品的器具、容器，请务必使用PTFE或PP材料制品。

 

◆农药混合标准液 水质-8 添附方法22对象成分

混合成分：Glyphosate 、Glufosinate、AMPA

分析案例^※4：
仪器：LC/MS-8040（岛津）

色谱柱：Wakopak Ultra C18-5 4.6 mmΦ×15 cm
柱温：40℃
洗提液：A:5 mM醋酸铵溶液
　　　　B: 氰化甲烷

时间（分）	B（％）
0～15	30～100

流速：0.5 mL/min
检测器：质量检测器
电离法：ESI法

※4　分析样本要先进行诱导体化前处理。详细前处理方法请参考：

注：测试本产品的器具、容器，请务必使用PTFE或PP材料制品。宣传册上登载的测定条件、图表等相关数据仅供参考。

 

◆添附方法21对象农药　添加回收试验案例

Presep^® RPP是一次性型的固相萃取用管柱，填充载体是具亲水性和疏水性的二乙烯基苯-异丁烯酸盐系聚合物。

Presep^® RPP-WCX是将上述的聚合物用电离子交换基修饰后的混合型管柱，具有逆相弱阳离子交换能力。

下列检测固相萃取回收率数据，是以自来水中的Iminoctadine（双胍辛胺）、Diquat(敌草快)和Paraquat（百草枯)为检测对象

 

LC/MS/MS条件：                                                                                              添加回收试验流程：

      

仪器（LC）	Prominence LC-20A（岛津）
色谱柱	Wakopak® Wakosil-Ⅱ 5SIL-AQ 2.0 mmΦ×15 cm
流动相A	150 mM 蚁酸铵溶液（pH3.6）
流动相B	氰化甲烷
梯度条件	0min（A：B=30：70）→1min（30：70） →4.5min（50：50）→6min（50：50）→ 7min（80：20）→17min（80：20） →17.01min（30：70）→25min（30：70）
流速	0.3 mL/min
柱温	40℃
注入量	10 μL

 

仪器	3200QTRAP （AB SCIEX社）
电离化	ESI positive
测试模式	SRM
Curtain   gas	10
Collision   gas	3
Ion   Spray Voltage	5000
Temperature	200
Ion   Source gas 1	80
Ion   Source gas 2	10

 

 

成分名称	分子量	电离子监控（m/ｚ）			添加回收率（％）
		前驱物质	产物
Iminoctadine	355.6	356.4	314.6	297.4	297.4
Diquat	184.2	183.2	157.0	78.1	99.8
Paraquat	186.3	186.1	171.2	155.3	88.5

注：宣传册上登载的测定条件、图表等相关数据仅供参考

 

◆添附方法22对象农药　添加回收试验案例

水质管理目标设定项目的检测法《添附方法22》的前处理法中记载了固相萃取管柱填充物的相关内容："填充物需为 Styrene Divinylbenzene 共聚合体和十八烷基化学结合成的硅胶填充物，或者使用有同等/同等以上性能的物品。

我司现推出 Presep^®-C C18(ODS)，逆相固相萃取管柱，欢迎咨询。

样本调整案例：                                                                                            前处理案例：

LC/MS条件：

仪器（LC）	LC/MS-8040（岛津）
色谱柱	Wakopak® Ultra C18-5 Φ4.6mm×15cm
流动相A	5 mM 醋酸钠溶液
流动相B	氰化甲烷
梯度条件	0min（A：B=70：30） →15min（0：100）
流量	0.5 mL/min
柱温	40℃
注入量	20 μL

 注：宣传册上登载的测定条件、图表等相关数据仅供参考

 

◆产品一览

农药混合标准液

产品编号	品   名	规   格	容   量	对应检测法
164-26633	66种农药混合标准液 水质1-2   (各20μg/ml丙酮溶液)	用于检测残留农药	1 mL×5A	添附方法5
168-26631			1 mL
163-23881	15种农药混合标准液 水质2   (各20μg/ml丙酮溶液)	用于检测残留农药	1 mL×5A	添附方法5
169-23883			1 mL
160-23891	28种农药混合溶液 水质3   (各20μg/ml乙腈溶液）	用于检测残留农药	1 mL×5A	添附方法18
166-23893			1 mL
164-26013	63种农药混合标准液 水质4   (各20μg/ml乙腈溶液)	用于检测残留农药	1 mL×5A	添附方法20之2
168-26011			1 mL
167-26003	48种农药混合标准液 水质5   (各20μg/ml丙酮溶液)	用于检测残留农药	1 mL×5A	添附方法5之2
161-26001			1 mL
168-27611	农药混合标准液 水质6   (Ferimzone,pyraclonil, Nereistoxin 毒素   各20μg/ml甲醇溶液)	用于检测残留农药	1 mL×5A	添附方法20之2
164-27613			1 mL
162-27631	农药混合标准液 水质7   (Iminoctadine、Diquat、Paraquat   各20μg/ml水溶液)	用于检测残留农药	1 mL×5A	添附方法21
168-27633			1 mL
169-27641	农药混合标准液 水质8   (Glyphosate 、Glufosinate、AMPA各20μg/ml水溶液)	用于检测残留农药	1 mL×5A	添附方法22
165-27643			1 mL

 

前处理柱

产品编号	品　名	规   格	容   量
292-34831	Presep® RPP-WCX (60mg/3ml)	用于样品前处理	10支×10
297-47451	Presep®-C C18(ODS)(Short)	用于样品前处理	10个×5

 

色谱柱

产品编号	品   名	类   型	容   量
237-50243	Wakopak® Wakosil-II3C18HG 2.0×150mm	W	1支
238-63963	Wakopak® Wakosil-Ⅱ 5SIL-AQ2.0mmΦ×150mm	W	1支
235-02651	Wakopak® Ultra C18-5 Φ4.6mm × 150mm	W	1支