二氧化硅负载型笼型膦 Silica-SMAP

二氧化硅负载型笼型膦
Silica-SMAP

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二氧化硅负载型笼型膦二氧化硅负载型笼型膦                              Silica-SMAP

Silica-SMAP

Silica-SMAP(二氧化硅固定笼型三烷基膦)是一种Rh类催化剂,将具有硅交联位点的紧凑型笼型膦SMAP负载于硅胶上,在有氮官能团的芳烃邻位选择性C-H直接硼基化反应中有着高实用性。

Silica-SMAP通过将不稳定的烷基膦固定为笼型,使其稳定化;并通过进一步固定在硅胶上,实现高活性以及可回收重复利用。配合金属催化剂使用,可用于偶联和氢化。磷化氢含量约为0.07 mmol/g(参考值)。

二氧化硅负载型笼型膦                              Silica-SMAP

Silica-SMAP化学式

二氧化硅负载型笼型膦                              Silica-SMAP

应用示例

Ar-Cl交叉偶联反应1),2)

使用Ar-Cl的铃木-宫浦交叉偶联反应中可获得良好的收率。

二氧化硅负载型笼型膦                              Silica-SMAP

高位阻Ar-Cl的硼化1)2)

即使在反应难以进行的高位阻底物中进行硼化,也可获得良好的收率。

二氧化硅负载型笼型膦                              Silica-SMAP

Buchwald配体及其性能比较1

部分底物中,Silica-SMAP比XPhos和SPhos有更高的活性。

二氧化硅负载型笼型膦                              Silica-SMAP

定向基团的邻位选择性C-H硼化反应2)4)

在 Rh 催化条件下,可实现N功能性底物的邻位选择性硼化。2)4)

二氧化硅负载型笼型膦                              Silica-SMAP

反应后的Pd和Rh浓度

部分Pd和Rh反应体系中,Pd和Rh残留低于ICP-AES分析检测限。

二氧化硅负载型笼型膦                              Silica-SMAP

参考文献

1) Kawamorita, S., Ohmiya, H., Iwai, T. and Sawamura, M. : Angew. Chem. Int. Ed., 50, 8363 (2011).

2) 澤村 正也 : 和光純薬時報, 82, 1, (2014).

3) Kawamorita, S., Ohmiya, H.,Hara, K., Fukuoka, A. and Sawamura, M. : J. Am. Chem. Soc., 14, 5058 (2009).

4) Kawamorita, S., Miyazaki, T., Ohmiya, H., Iwai, T. and Sawamura, M. : J. Am. Chem. Soc., 133, 19310 (2011).

5) Hamasaka, G., Ochida, K., Hara, K., and Sawamura, M. : Angew. Chem. Int. Ed., 46, 5381 (2007).

产品列表
产品编号 产品名称 产品规格 产品等级 备注
197-17451 Silica-SMAP 
硅胶负载篮式结构型三烷基膦
1 g for Organic Synthesis
193-17453 Silica-SMAP 
硅胶负载篮式结构型三烷基膦
5 g for Organic Synthesis

硅胶负载型篮式结构催化剂 Silica-SMAP、Silica-TRIP

硅胶负载型篮式结构催化剂
Silica-SMAP、Silica-TRIP

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Silica-SMAP (Silica-Supported Silicon-Constrained Monodentate Trialkylphosphine)硅胶负载型篮式结构催化剂                              Silica-SMAP、Silica-TRIP

Silica-TRIP (Silica-Supported Triptycene-Type Phosphine)

   


  本产品是具有硅交联点的紧凑型篮式结构膦SMAP和TRIP负载在硅胶上的催化剂。 Silica-SMAP(硅胶负载篮式结构型三烷基膦)对Rh催化剂条件下含氮官能团的芳烃类邻位C-H键能直接硼化反应并具有高适用性1)。   

Silica-SMAP的类似物Silica-TRIP(硅胶负载三碟烯型膦)显示了与氮原子相邻的烷基C-H键直接硼化反应的高催化剂活性2)


硅胶负载型篮式结构催化剂                              Silica-SMAP、Silica-TRIP

硅胶负载型篮式结构催化剂                              Silica-SMAP、Silica-TRIP

           

含氮官能团的芳烃类的邻位C-H键直接硼化反应(Silica-SMAP)


硅胶负载型篮式结构催化剂                              Silica-SMAP、Silica-TRIP                  硅胶负载型篮式结构催化剂                              Silica-SMAP、Silica-TRIP

与氮原子相邻的烷基的C-H键直接硼化反应(Silica-TRIP)


硅胶负载型篮式结构催化剂                              Silica-SMAP、Silica-TRIP                   硅胶负载型篮式结构催化剂                              Silica-SMAP、Silica-TRIP



[1]Kawamorita, S., Miyazaki, T., Ohmiya, H., Iwai, T., Sawamura, M.:J. Am. Chem. Soc., 133, 19310-19313 (2011).

2Kawamorita, S., Miyazaki, T., Iwai, T., Ohmiya, H., Sawamura, M.J. Am. Chem. Soc., 134, 12924–12927 (2012).

产品列表
产品编号 产品名称 产品规格 产品等级 备注
197-17451 Silica-SMAP
硅胶负载篮式结构型三烷基膦
1 g for Organic Synthesis
193-17453 Silica-SMAP
硅胶负载篮式结构型三烷基膦
5 g for Organic Synthesis
194-17461 Silica-TRIP
二氧化硅负载型笼型膦
1 g for Organic Synthesis
190-17463 Silica-TRIP
二氧化硅负载型笼型膦
5 g for Organic Synthesis

无钴绿色硅胶

无钴绿色硅胶

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无钴绿色硅胶无钴绿色硅胶

本品是含有有机色素指示剂的绿色硅胶,不含传统氯化钴,安全性好。吸湿时,本品颜色会缓慢地从绿色转变为粉红色,最后变成橙色。另外,本品吸湿率符合日本工业规格 JISZ0701 硅胶A形。

产品列表
产品编号 产品名称 产品规格 产品等级 备注
196-16625 Silica Gel, Small Granular, Green
 硅胶,小颗粒,绿色
500 g 粒度:1.2-2.4 mm
193-16635 Silica Gel, Small Granular, Mixed(Green) 
 硅胶,小颗粒,混合(绿色)
500 g 粒度:1.2-2.4 mm
190-16645 Silica Gel, Medium Granular, Green
 硅胶,中等颗粒,绿色
500 g 粒度:1.7-4.0 mm
198-16641 Silica Gel, Medium Granular, Green
 硅胶,中等颗粒,绿色
3 kg 粒度:1.7-4.0 mm
196-16647 Silica Gel, Medium Granular, Green
 硅胶,中等颗粒,绿色
12.5 kg 粒度:1.7-4.0 mm
197-16655 Silica Gel, Medium Granular, Mixed(Green) 
 硅胶,中等颗粒,混合(绿色)
500 g 粒度:1.7-4.0 mm
193-16657 Silica Gel, Medium Granular, Mixed(Green) 
 硅胶,中等颗粒,混合(绿色)
12.5 kg 粒度:1.7-4.0 mm
194-16665 Silica Gel, Large Granular, Green
 硅胶,大颗粒,绿色
500 g 粒度:3.35 mm-
190-16667 Silica Gel, Large Granular, Green
 硅胶,大颗粒,绿色
12.5 kg 粒度:3.35 mm-
191-16675 Silica Gel, Large Granular, Mixed(Green) 
 硅胶,大颗粒,混合(绿色)
500 g 粒度:3.35 mm-

二噁英分析前处理柱 Presep® Multilayer Silica Gel/ Presep Acitive Carbon-impregnated Silica Gel(Reverse Column)

二噁英分析前处理柱
Presep® Multilayer Silica Gel/ Presep Acitive Carbon-impregnated Silica Gel(Reverse Column)

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二噁英分析前处理柱二噁英分析前处理柱                              Presep® Multilayer Silica Gel/ Presep Acitive Carbon-impregnated Silica Gel(Reverse Column)

Presep® Multilayer Silica Gel/ Presep Acitive Carbon-impregnated Silica Gel(Reverse Column)

  二噁英(英文:Dioxin)全称分别是多氯二苯并二噁英 (PCDDs)和多氯二苯并呋喃 (简称PCDF)。日本也把具有类似结构的多氯联苯同系物中的共平面多氯联苯(co-PCB)归于二噁英类。 氯原子的位置和数量不同的异构体的 PCDD 为75种,PCDF 为135种,合计210种,其中对人体有毒性的异构体有17种。209种 co-PCB 异构体中,具有和 PCDD、PCDF 类似毒性的有 12 种。

二噁英分析前处理柱                              Presep® Multilayer Silica Gel/ Presep Acitive Carbon-impregnated Silica Gel(Reverse Column)

◆毒性

  损害免疫,生殖系统及强致癌性。其中以2,3,7,8-TCDD 毒性最大,是砒霜的900倍,有"世纪之毒"之称,万分之一甚至亿分之一克的二噁英就会给健康带来严重危害。国际癌症研究中心已将其列为一级致癌物。 

二噁英分析前处理柱                              Presep® Multilayer Silica Gel/ Presep Acitive Carbon-impregnated Silica Gel(Reverse Column)

分析二噁英时,萃取样品可使用多层硅胶柱层析,活性氧化铝柱层析,活性碳硅胶柱层析等方法,FUJIFILM Wako 能提供为其相应的填充固相萃取柱。

◆特点

l  根据 JIS 设计的纯化柱玻璃制色谱柱 

l  品质稳定

    -采用铝袋进行包装

    -防止品质劣化和被污染

l  简化操作,缩短时间

   -无需烦杂的填充步骤 

    -增加可处理的样品数   10~15样品/day/人→20~30样品/day/人

 

◆Presep® Multilayer Silica Gel 组成

二噁英分析前处理柱                              Presep® Multilayer Silica Gel/ Presep Acitive Carbon-impregnated Silica Gel(Reverse Column)

Presep Acitive Carbon-impregnated Silica Gel(Reverse Column)

二噁英分析前处理柱                              Presep® Multilayer Silica Gel/ Presep Acitive Carbon-impregnated Silica Gel(Reverse Column)



二噁英分析的国家标准



Q: FUJIFILM Wako 的前处理柱有好几种,是不是所有的这几种前处理柱都需要用到?如下图中所提到的所有柱子。

   还是每一种柱子都有其特定的功能,是每个柱子除去其中的一种杂质还是怎样的?


二噁英分析前处理柱                              Presep® Multilayer Silica Gel/ Presep Acitive Carbon-impregnated Silica Gel(Reverse Column)

A: 不是所有的前处理柱都会用到。根据客户需要除去杂质的不同,所用的柱子也不同。

   比如说,299-41551 Active Carbon-blended Silica Gel 的Silica gel 较少,所以去除杂质的能力较 Active Carbon impregnated Silica 

   Gel 低,但是相对使用溶剂量也较少,时间也短。比较适用水,血液等杂质少的样品。但是 299-41551 这个品已经删除,无法提供。

 

Q: 293-41451 Presep® Active Carbon-impregnated Silica Gel和297-43051 Presep® Active Carbon impregnated Silica Gel

   (Reverse这两种前处理的区别,各用于什么样品的纯化。

A: 293-41451 和 297-43051的区别是柱子的形状不同。297-43051 使用的是 Column backflushing 方法,可以减少溶剂使用量和检测时间。

   而且,293-41451 这个产品也已经删除,无法提供。可以推荐客户 297-43051 。另外,293-42551 也是删除品。非常抱歉。由于日本的二

   恶英检测已经过去了很多年,当年开发出来的产品已经很旧了,很多产品都已经删除。很多文献也都没有了。

 

Q: 因为客户从来没有用过这一系列的产品,您那边能否提供一些使用案例或文献,或者是前处理柱的使用条件。如果所有这几种前处理柱都是

   按照 JIS 标准里的方法步骤来做实验的,那么能否给我提供这几个 JIS 标准的文献。


299-41551

Presep® Active Carbon-blended Silica Gel

10个

293-41451

Presep® Active Carbon-impregnated Silica Gel

10个

297-43051

Presep® Acitive Carbon-impregnated Silica Gel(Reverse Column)

5个

293-42551

Presep® Alumina, Activated DX

5个


A: 不是按照JIS标准做的试验,是根据 JIS 方法设计的柱子(295-41651)。如果客户想要参考的话网上可以查到。

   JIS K0311、JIS K0312,非常抱歉我们无法提供 JIS 的文献。

 

Q: 客户说他那边会做一些油脂中二噁英的检测,但客户也用过一些前处理柱,这些前处理柱中油脂会穿透前处理柱,起不到纯化效果。

   客户想问如果收集到的样品中非常脏,含有油脂或者其他的杂质,这种情况下 FUJIFILM Wako 的二噁英前处理柱是否能直接解决这些

   问题。如果不能的话,还要通过怎样的一个预处理过程把那些很脏的污渍除去。

A: 我们不能肯定说我们的柱子可以直接用在客户要检测的样品上。因为样品稍微有些不同,对应的柱子就不同了。可以参考下面这个网站上

   的 manual,但是很抱歉只有日语版。

   http://www.env.go.jp/press/press.php?serial=13760 添付文件的 40 页左右以后有具体操作流程。可以根据这个文件上写的选择合适的

   柱子或者重新充填。但是也很可惜只有日语版。真的是非常抱歉。另外我们公司可以定制柱子,如果客户知道内充填物的成分比的话。

 

Q: 客户想让贵公司提供一些前处理柱的试用装,如果试用效果好的话,客户会考虑长期购买,且其每个月的用量会达到几百个。

A: 现在 295-41651 Presep® Multilayer Silica Gel 和 297-43051 Presep Active Carbon-impregnated Silica Gel(Reverse Column可以

         供样品。本月底或下月初能到货。

 

Q: 多层硅胶柱 (295-41651 Presep® Multilayer Silica Gel) 能不能处理土壤中硫?

A: 可以。

 

Q: 利用活性炭硅胶自己装的柱子,洗脱时是否需要反向?

A: 反向柱,做起来有些难度。但是反向洗脱可以节省时间和溶剂的使用量。

 

Q: 商品化活性炭包埋柱洗脱时是否需要反向?

A: 既有反向柱 297-43051 也有正向柱 293-41451。

 

Q: 反向柱子需要什么接头?

A: 所需接头已经在所发宣传资料中详述了

 

Q: 货号:297-43051、293-41451、299-41551 三个柱子的区别?

A: 活性炭埋藏(正向,反向)和混合

 

注意点:活性炭埋藏正向和反向比较,花的时间较长,溶剂使用量较大。所用的柱也不相同。

产品列表
产品编号 产品名称 产品规格 产品等级 备注
295-41651 Presep Multilayer Silica Gel 
 多层硅胶柱(二噁英前处理柱)
5 pcs for Dioxins Analysis
297-43051 Presep Acitive Carbon-impregnated Silica Gel(Reverse Column) 
 活性炭埋藏硅胶反相柱(二噁英前处理柱)
5 pcs for Dioxins Analysis